DB21T 2070-2013 硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法
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ID： |
8F6366D7837C45F19BF9478B9CA95656 |
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文件大小(MB)： |
0.24 |
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页数： |
15 |
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文件格式： |
doc |
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日期： |
2016-12-9 |
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ICS??????,点击此处添加中国标准文献分类号,????? DB21,辽宁省地方标准,DB 21/ XXXXX-201X,????? ,硅酸铝质耐火材料化学分析,原子吸收光谱法,Chemical analysis of aluminosilicatere fractories,Atomic absorption spectrometry methods, （本稿完成日期：2011年07月12日） 201X - XX - XX发布,201X - XX - XX实施,辽宁省质量技术监督局???发布,目??次,前言 II,1 范围 1,2 规范性引用文件 1,3 残留的二氧化硅的测定 1,4 氧化铁的测定 3,5 氧化钛的测定 4,6 氧化锰的测定 5,7 氧化钙的测定 6,8 氧化镁的测定 7,9 氧化钠的测定 7,10 氧化钾的测定 8,11 氧化磷的测定 9,附录A（资料性附录） 各元素分析值允许差 11,前??言,本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草,本标准的附录A为资料性附录,本标准由辽宁省质量技术监督局提出,本标准由辽宁省质量技术监督局归口,本标准负责起草单位：辽宁省产品质量监督检验院,本标准主要起草人： 姜大伟 何成 杜鹏 杨孝岐 迟硕 杨猛 姜琪,本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责解释,本标准为首次发布,硅酸铝质耐火材料化学分析原子吸收光谱法,1 范围,本标准规定了用原子吸收光谱法(AES)测定硅酸铝质耐火材料原料和制品中二氧化硅（SiO2）、三氧化二铝（Al2O3）、三氧化二铁（Fe2O3）、二氧化钛（TiO2）、氧化锰（MnO）、氧化钙（CaO）、氧化镁（MgO）、氧化钠（Na2O）、氧化钾（K2O）和五氧化二磷（P2O5）的方法,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 8170 数值修约规则,GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则,GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样,DB****-201*，硅酸铝质耐火材料化学分析试剂制备、试样分解与重量法测定二氧化硅的方法,DB****-201*，硅酸铝质耐火材料化学分析方法,3 残留的二氧化硅的测定,3.1 原理,使用AES法测定原液(S1或者S′1)中残留的二氧化硅量,3.2 试剂,按照DB****-201*和下面的要求准备指定的试剂,3.2.1 氧化铝溶液，Al2O3(5mg/mL),称2.65g的金属铝（纯度＞99.5%，Si＜0.001%）放进铂皿。加入100mL的盐酸（1+1），然后用表面皿盖上铂皿放进蒸汽浴缸中加热便于金属溶解。冷却后，在容量瓶中用水稀释到1L,3.2.2 基质溶液1,将氧化铝溶液（5mg/mL)）倒一部分到500mL容量瓶中，用水稀释到标记线上。保持溶液新鲜以便需要时用,3.2.3 基质溶液2或者2′,按照DB****-201*中的4.2.2.3或者4.2.3.3步骤制样，但是省略掉加热熔化混合物或者无水碳酸钠的步骤。这种制备的溶液和原液(S1或者S′1)等值，称之为基质溶液2或者2′,3.2.4 用来校正的2系列溶液,取一些整数倍的二氧化硅标准溶液（0.2 mg/mL）倒进一组100mL的容量瓶中，要和样品的成分一致。分别加入10mL基质溶液1和基质溶液2或者2′中的一个到容量瓶中，然后加水稀释到标记线上,注:表1是很典型的一个制备溶液的例子。准备一系列的溶液来校正，以便和样品的成分保持一致，同时也列出了所用仪器的类型和功能,表1 用来校正的2系列溶液,2系列校正液,编号 基质溶液1,mL 基质溶液2或者2′,mL 稀释过的标准二氧化硅溶液,mL 溶液浓度,SiO2 mg/100mL 1 10 10 0 0 2 10 10 1 0.2 3 10 10 2 0.4 4 10 10 5 1.0 5 10 10 10 2.0 6 10 10 15 3.0 3.3 步骤,按照下面步骤确定溶液S1或者S′1（DB****-201*中的4.2.2.3 或者4.2.3.3）中二氧化硅的含量,从原液S1或者S′1中倒10mL到一个100mL容量瓶中，然后用水稀释到标记线上。这个溶液是为了测定二氧化硅溶解量，我们称之为稀释过的原液S1d或者S′1d,将稀释过的原液S1d或者S′1d取出一部分喷射到AES中的火焰氩等离子体上，然后在251.6nm波长处测量吸光度,3.4 空白试验,按照3.3的步骤制作空白溶液B1或者B′1。稀释过的空白溶液B1或者B′1相当于稀释过的原液S1d或者S′1d，我们称之为B1d或者B′1d,3.5 绘制曲线图来校正,使用2系列校正溶液按照3.3中的喷射步骤进行实验。绘制喷射强度和氧化物质量之间的关系图，并且通过调整校准这个曲线图表，以便它经过原点,新校正的完成必须是在一定值域范围内的校正，并且要测定每个空白溶液的值,3.6 计算,二氧化硅的量来源于3.3和3.4以及3.5中校正的量，二氧化硅的质量分数按公式（1）计算：,(1),式中：,-二氧化硅的质量分数（%）；,m -DB****-201*中的4.2.2.2 或者4.2.3.2试样质量的数值，单位为克（g）；,m1-m2 -DB****-201*中4.2.2.3或者4.2.3.3章节中的质量差别，单位为克（g）；,m3 -3.3中稀释原液S1d或者S′1d中的二氧化硅量，单位为克（g）；,m4……
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